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复习水热合成反应釜的操作方式知识汇总
点击次数:638 更新时间:2018-10-27
   降温的过程很重要,是很关键的一个步骤,一定要正确的操作,不能够忽视的;在进行实验之前我们要确保水热合成反应釜的情节性,否则会影响后期的实验结果,这是进行实验的步也是简单的一步;要将所实验的物质轻轻的导倒入有四氯乙烯保护层的溶液盛放器中,在倾倒的过程中一定不能有任何的溢出或者外漏的现象。
  水热合成反应釜通常由石英玻璃或PYREX玻璃制成的冷阱和反应器组合使用。这种组合使用从照射方式划分上通常称为内照式,即辐照光由系统内部向外照射到反应容器和反应物质。其中,冷阱主要作用为降低灯管温度和滤除大部分红外热量。
  水热合成反应釜操作方法:
  1.将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内,并保证加料系数小于0.8。
  2.确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯内衬或者进口内衬至(PPL)内衬和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。
  3.将置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。
  4.当确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。
  5.确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用螺杆把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。
  6.水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
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