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高温高压消解罐是测定微量元素时消解样品的得力助手
点击次数:1080 更新时间:2019-09-24
高温高压消解罐是利用高压消解罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
高压高温消解罐塑料消解法:称取1g~2g试样,到0.001g,,干样、含脂肪高的试样<1g,鲜样<2g或按高压消解罐使用说明书称取试样于聚四氟乙烯内罐,加硝酸(4.1)2ml~4ml浸泡过夜,再加过氧化氢(4.3)2ml~3ml(总量不能超过罐容积的1/3),盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,很匀备用,同时作试剂空白。
高压消解罐,又称压力溶弹、溶样罐、密封消解罐、焖罐,水热分析化学中,样品前处理是十分重要的步骤,若样品处理的不好,不仅直接影响终的分析结果,而且还会大大降低分析仪器的使用寿命。
正红塑料高温高压消解所用溶剂一般用:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水及其它有机溶剂。需消解的样品在零点几克到两克之间。当然消解用溶剂、需消解的样品的量、时间、使用程序都是按不同的实验条件酌情而定的。烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要达到±2℃,要考虑到一些老式烘箱温度会有20℃的过冲,高温时更明显。烘箱开始升温时房间内不应有任何人员,以防爆炸伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护、手部防护、呼吸防护等。误操作,操作人员因为疏忽将各部件安装错误,从而导致爆炸。
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